27铝锗合金对泡沫铝发泡剂的润湿性研究

3.3.3 实验过程

Ge标准溶液：称取Ge粉0.1000g于100mL烧杯中，加5.0mL25%NH₄OH，加4.0mL30%H₂O₂，水浴加热搅拌使之溶解，蒸发至干，得到白色残渣GeO₂加7.0mL，1mol/LNaOH，加热溶解后用稀盐酸酸化，定容至100mL。从配得100mL溶液中取出1mL定容至100mL，此时溶液锗的浓度为10μg/mL。

0.03%苯芴酮：取0.030g苯芴酮溶于含有50.0mL无水乙醇和5.0mL1:6硫酸中，用无水乙醇定容到100mL，放置一天后，贮存于棕色瓶中使用。

1.0%CTMAB水溶液：取0.1000g的CTMAB用50mL 水溶解，转移到100mL容量瓶，用水定容到刻度。精确吸取Ge标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于6只10mL容量瓶中，加入0.03%苯芴酮乙醇液1.00mL，1%CTMAB水溶液1.00mL看，1:1硫酸2.00mL。加水定容至10mL，摇匀，放置40min后，以试剂空白为参比，于512nm处测定吸光度，根据Ge浓度(C,μ/mol)和吸光度(A)。Ge含量在0.0-0.5μg/mL范围内C-A具有严格线性关系。

从所配得合金样中取出0.1000g合金粉末于50mL烧杯中，先加入5mLH₂O₂和4mLNH₃H₂O溶液，加热溶解，等反应停止后，加入7mL1mol/L氢氧化钠，待冷却室温后，过滤转移至1000mL容量瓶，加入1:1硫酸4mL，摇匀，稀释至刻度。用移液管取1mL进行测定，由标准曲线计算锗含量。重复测量三次，取平均值，记录数据。

3.3.4  结果

测定结果如表3.6

   表3.6   溶液吸光度的测定并计算Ge百分含量

3.4 本章小结

(1)实验发现，在制备Al-Ge合金过程中，锗极易氧化，并且加速了铝的氧化，所以必须严格控制整个合金制备过程中氧的含量。

(2)采用苯芴酮-光谱法准确测定了Al-Ge合金中锗的含量。