26铝锗合金对泡沫铝发泡剂的润湿性研究

3.2.3 合金制备过程

(1)纯A1的熔点为993K，纯锗的熔点为1211K。按一定比例配制成合金，发现锗的烧损都很大，并且有一部分锗沉积在坩埚底部，重力偏析十分严重。

(2)由于Al-Ge重力偏析使合金的合金化程度很差，于是将温度升到1223K，在锗的熔点之上，加入锗粉，10min后发现铝和锗几乎全部烧损。可见锗在高温下氧化十分迅速，并且可能促进了铝的氧化。

(3)由于Al-Ge烧损十分严重，所以采取升温到1223K后，在铝液表面吹氩气作为保护气。然后加入锗，烧损的程度依然很严重。配制的合金含量为28%实际只有15%，烧损了近一半。可见实验中消除氧的影响是本实验的关键，而实验室的条件达不到要求，因此采用高频真空感应电炉配制合金实验，方法如下：

(1)称取84.2031g高纯铝，锗33.32g(锗金属采用铝箔包装)。

(2)采用真空高频感应电炉合金化，1073K真空条件下合金化2h。

(3)2h后开始降温冷却，冷却到913K后，以10K/min的冷却速度缓慢冷却，至673K时随炉冷却。此时坩埚中的合金即为我们所需制合金。

从铝锗合金的SEM图中可以看出存在一定的偏析，但是合金成分分布比较均匀。

3.3 Al-Ge合金中Ge含量的测定

3.3.1仅器

实验所需仪器：722光栅分光光度计、BS110S分析天平、DGF30电热鼓风干燥箱。

所需试剂：Ge、氢氧化钠、浓硫酸、无水乙醇、十六烷基三甲基溴化铵、苯芴酮。

3.3.2 实验原理

苯芴酮-光谱法是测定锗的一种灵敏度较高的方法。苯芴酮在酸性溶液中与无机锗形成的络合物十分稳定性。

由于无机锗与苯芴酮生成的络合物还不稳定，有絮状物出现，因此在溶液中预先加入增溶剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)，利用增溶剂(CTMAB)胶束的增溶作用使红色络合物稳定地保持在水溶液中，在显色完全并保持稳定的时间内，可进行分光光度分析。